摘 要:随着时代的进步,效率的提高一直是环保人士所要攻克的一大目标,国标回流法测定水质中的COD虽数据准确且稳定,但效率低、操作复杂,在很多场合不适合使用,随着COD快速测定仪的诞生,使得COD的检测提高了效率、减少了操作步骤,渐渐被广大环保人士所接纳。通过对比,COD快速测定仪器法和国标回流法对同一标准样品进行COD的测定,结果表明,COD快速测定仪不仅大大缩短COD的测定时间,而且操作简便,测定值与国标回流法基本一致,在标样正常范围之内。
关键词:COD快速测定仪 化学需氧量 快速测定仪器法 国标回流法
一、引言
水质监测过程中,常用化学需氧量COD(chemical oxygen Demand)衡量水体受污染的程度,该值用于表示被测水体中可被强氧化剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质量浓度,它是废水监测的一个重要参数。目前测定水样COD通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法,该法需回流消化2h才能氧化大部分的有机物,测定时间长,不利于快速监测分析和大批量分析,且试剂用量较大,分析成本较高。TR-108型COD快速测定仪器法可大大缩短COD的测定时间,但其在测定COD浓度范围方面有待进一步实验证明。
本文采用TR-108型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD的测定,通过对实验结果的比对分析,比对两种方法在不同COD的浓度范围测定的准确性及误差原因,为COD的准确、快速测定提供一种途径。
二、实验部分
1、主要仪器与试剂
1)仪器
TR-108型COD快速测定仪(深圳市同奥科技有限公司)、TDR-16A型多功能智能消解仪、250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管、
2)试剂
国标回流法使用试剂:0.2500mol/L(0.0250 mol/L)重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、0.1004mol/L(0.0100mol/L)硫酸亚铁铵标准溶液,硫酸-硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂。
TR-108型COD快速测定仪器法使用试剂:试剂一、试剂二、试剂三。
2、实验原理
(1)国标回流法参照《水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89
(2)TR-108型COD快速测定仪器法: 本仪器采用一种特制试剂,它含有一种复合催化剂,既加速反应,又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂一、试剂二、试剂三在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生的三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。
3、实验方法
(1)重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照《水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89进行。
(2)TR-108型COD快速测定仪器法
分别准确移取待测水样2mL,依次加入试剂一1 mL、试剂三4 mL摇匀。放入165℃消解器中,消解15min,消解完成后自然冷却2min后再水冷2min,在TR-108型COD快速测定仪中比色测定COD值。
三、结果分析
1、标准样品的测定比较
采用TR-108型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD测定,并做6组平行样品,结果见表1
表1 COD快速测定仪与国标回流法测定结果对比
项目 | 水样1 | 水样2 | 水样3 | 水样4 | 水样5 | 水样6 |
国标回流法 | 20.43 | 30.65 | 25.21 | 99.68 | 500.12 | 1000.01 |
COD快速测定仪 | 24.56 | 27.45 | 21.23 | 101.23 | 498.23 | 997.25 |
四、结论
通过对TR-108型COD快速测定仪器法和国标回流法对同一水样的COD测定结果的比较分析,可以总结归纳如下:
(1)当COD值大于50mg/L时,使用TR-108型COD快速测定仪器法与国标回流法对标准样品的测定结果一致,且均在样品误差的正常范围内。
(2)TR-108型COD快速测定仪器法无法测准COD值低于50mg/L以下的水样,在COD浓度很低的情况下,误差较大。
(3)TR-108型COD快速测定仪器法具有消解时间短的优点,能够更方便、快捷地进行COD测定,适于批量样品监测。
综上所述,TR-108型COD快速测定仪适用于测定COD浓度大于50mg/L范围的水样,对COD浓度小于50mg/L的水样,仍适用于国标回流法(用户可根据自身情况进行选择,如要求50mg/L以下的结果精确度较高,可采用国标回流法,如要求不是太高,可采用TR-108型COD快速测定仪进行检测)。