总氮和氨氮都可以指示水体中污染物的程度。总氮是指水中不同形态的无机和有机氮的总量,而氨氮是指以游离氨和铵离子形式存在的氮。在测定氨氮值时,我们要注意以下几点影响测定结果的因素。
1、无氨水的制备
本实验对蒸馏水的要求比较严格,普通的蒸馏水往往达不到实验要求。氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进入实验用水中,含量达到方法检测限,可导致实验空白值高,所以无氨水每次用后应注意密封保存。如用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮,实验空白值和标准曲线与用无氨水时无显著差异,并具有较高准确度。一般实验室可直接购买哇哈哈、屈臣氏或怡宝纯净水替代即可。
2、实验环境
氨是实验室常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。
3、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
4、滤纸对空白值的影响
氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。
5、试剂的选择
试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度,氢氧化钠(分析纯)的氮化合物含量虽然较低,但还是有影响,建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低试剂空白值、提高测定结果的准确度。
6、实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量的蒸馏水和试剂,获得理想的、符合要求的空白值。