COD测定仪在检测过程中,会存在检测数据不准确,测试结果不一致的情况,接下来小奥和大家谈谈COD测定仪在操作过程中需要注意的事项。
一、水样的采集
1. 水样采集
① 浅水采样:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料长把勺采集;② 深层水采样:可使用专制的深层采水器采集;③ 采样位置:实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时,应在表层下1/4 深度处采样;水深小于或等于1m 时,在水深的1/2 处采样。
2. 水样保存
水样采集后,样品应尽快分析,如不能短时间内检测,应加入分析纯硫酸将PH调至<2,以抑制微生物的活动。必要时应在4℃冷藏保存,并在48h内测定。
二、测试水样前,预判水样COD的含量范围
COD试剂的量程分为高量程和低量程,提前预判水样中COD的含量,区分采用高量程试剂(0-150mg/L)和低量程(150-1500mg/L)试剂。当水样超过1500mg/L,但在15000 mg/L以下,可先将原水样稀释10倍,取2mL稀释后的待测样进行检测,在CODM上读数,检测结果乘以10。或直接加入1.8mL蒸馏水后再加入0.2mL原水进行检测,在CODH上读数。
三、氯离子的干扰与浓度判断、消除
1. 氯离子的干扰
氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高。根据快速消解分光光度法标准:对未经稀释的水样,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
2. 氯离子的消除
① 如遇到高氯、高COD的情况,可采用稀释法,将氯离子稀释到1000mg/L以下。稀释后的水样COD不宜低于50mg/L。
案例5:某客户氯离子含量3000mg/L左右,COD含量1500mg/L左右。需将水样稀释4倍或者5倍(将目标氯离子稀释至1000mg/L以下),此时氯离子含量在750mg/L或600mg/L左右,COD值在375mg/L或300mg/L左右,结果乘以相对应的倍数即可。
② 如遇高氯低COD,加入适量硫酸汞进行氯离子沉淀,可减少氯离子的干扰。