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(1)分别移取 3.0 mL 蒸馏水和样品于 2 支消解管(前者为空白消解管，后者为样品消解管)。
(2)向空白和样品消解管中分别缓慢加入 1.0 mL COD-1 和 4.0mL COD-2 试剂，旋紧管盖，上下颠倒消解管中溶液 5 次，混匀。
(3)在 COD 参数消解界面，点击“控温”键，待仪器升温至设定温度 165℃且发出提示音后，将各消解管放入消解孔中，点击“计时”键，加热 15min。
(4)待消解完成，仪器再次发出提示音后，将各消解管取出放于消解管支架冷却至室温(可水冷)，然后上下颠倒消解管中溶液 5 次，混匀后待测。
注 2：实验过程中应佩戴隔热手套。
2、样品检测
(1)将空白消解管中的溶液采用直接倾倒的方式缓慢转移到 10mL比色瓶中，保证内部溶液超过瓶子总体积的1/2，盖上比色瓶遮光盖，擦净比色瓶，将空白比色瓶放入仪器中，在“COD”测定界面，按【空白】键，屏幕显示“0.0”，表示空白测量完成。
(2)取出空白比色瓶，将里面溶液倒掉，用装有纯净水的洗瓶将其清洗干净，然后用少许样品溶液润洗比色瓶，之后将剩余样品溶液同样缓慢转移至比色瓶中，盖上遮光盖，擦净比色瓶，将样品比色瓶放入仪器中，按【样品】键，仪器显示浓度即为样品中COD的含量，单位：mg/L。
注 3：如样品经过稀释，需要将屏幕“稀释因子”调到相应的稀释倍数数值后，再进行测试。
3、注意事项
在实验操作时应按规定要求佩带防护器具，避免皮肤、口腔、衣服接触试剂，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
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