总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。总磷测定仪是环境监测中常用仪器之一,它的设计是根据GB11893089《质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》标准进行改进的,现将总磷快速测定仪的说明书归纳如下:
目 录
● 安全警示和注意事项
● 免责及质保
● 公司简介
● 仪器操作
● 概述
● 测定原理
● 仪器主要技术指标
● 仪器结构
● 仪器安装及使用
● 试剂的配制及其测量
● 测量范围
● 实验试剂的配制
● 测量步骤
● 水样的采集及仪器校正标定
● 水样采集与保存
● 仪器校正及其标定
● 装箱清单
安全警示及注意事项
◆ 在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”,以确保安全和正确的使用该仪器。
◆ 在遵守使用原则的前提下,可以增加产品的使用寿命,并可以避免发生危险。
◆ 以下为手册所提供的安全提示符:
Prohibited (禁止) |
Caution (注意) |
被禁止的操作 | 需要注意的操作 |
Compulsory (执行) |
Dismantling (禁止拆卸) |
必须强制的操作 | 禁止进行拆卸 |
Power Supply (拔掉电源) |
拔出电源 |
◆ 以下规定是安全警示和注意事项,是必须遵守的规定:
Prohibited (禁止) |
●请勿在高湿、高温或灰尘多的地方存放或工作,以免造成仪器硬件故障。 |
●仪器及备件不具备防水功能,应防止被水淋湿等情况发生。 | |
●避免强烈碰撞、震动、否则可能导致仪器光路损坏。在搬运过程中建议使用仪器原包装。 | |
● 禁止仪器在有腐蚀性气体的空间工作,以免造成电路系统的损坏。 | |
●请勿在湿手时插拔电源线,以防触电。 | |
●请勿在强光直射的情况下使用仪器。 | |
Dismantling (禁止拆卸) |
●请勿擅自拆开仪器进行维修或更改其内部结构,以防事故及故障的发生。 |
●在仪器使用过程中,如果出现硬件异常或软件操作故障时,应尽快与厂家联系,请勿擅自对仪器进行维修、拆装。 | |
Power (拔掉电源) |
●当水或其他液体不慎进入仪器时,请立即关闭仪器,并将电源插头从插座中拔出。 |
Caution (注意) |
●请仔细阅读本手册,在掌握了仪器的各个功能及注意事项后,再进行操作。 |
●如果电源线已损坏(导线外露或断裂)请勿再使用,以免引起触电。 | |
●在仪器进行比色时,勿将比色溶液溢漏到仪器中,以防导致光路系统的腐蚀损坏。 | |
●用比色管比色时,需将比色管外壁的水渍及残留溶液擦拭干净,否则会导致测定结果出现偏差。 | |
●在实验过程中必须做好个人防护工作(实验服、手套、眼罩、口罩),使用硫酸时注意个人安全。 | |
●在对水样进行分析时,水样中加入试剂后必须混合均匀后再进行比色。 | |
●仪器中配带的试剂,应在干燥、密封、避光、低温等条件下储藏。 | |
Compulsory (执行) |
●仪器使用结束后,用于比色的废液,应集中储存并处理,请勿随意搁置或倾倒。 |
●使用过程中比色溶液如果沾到皮肤或衣服上,请立即用大量清水清洗。以免对皮肤造成伤害。 |
免责及质保
免责
1、本手册提及的产品规格和资讯仅供参考,如有更新,恕不另行通知。
2、在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”以及手册中明确强调的注意事项,本公司对违规操作造成的事故不负任何责任。
3、该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作人员,必须具备相关专业知识和操作能力。操作失误造成的使用事故,本公司概不负责。
质保
1、本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有质量上的问题,自出厂之日起免费保修一年。
2、如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的储存或运输原因造成的问题,本公司人负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。
3、对于超出质保期的仪器,本公司将采取有偿维修和服务。
4、当发生以下情况之一时,该产品将不再享受到本公司的保修及服务:
● 一切自行拆解、再组装、拆机或改造的仪器;
● 非本公司直属机构及授权人员,擅自维修过的仪器;
● 产品防拆机易碎膜破裂的仪器;
● 未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器;
●通过非正常渠道购买的本公司产品;
公司简介
深圳市同奥科技有限公司是一家致力于水质分析仪器的国家级高新技术企业,下设实验室水质事业部、在线水质事业部、仪器运维事业部、仪器研发事业部等多个部门。公司总部位于深圳市,是中国环境保护产业协会、环境监测行业协会会员单位。
“同奥科技”是公司旗下注册商标,是水质分析仪器的热销品牌之一,涵盖COD、氨氮、总磷、总氮、重金属、多参数等数十种常规监测参数,具有多项自主知识产权的国家专利。
标准的生产流程、严格的质检控制和完善的售后服务是同奥科技不断坚持的服务理念,产品已通过ISO9001质量管理体系认证、国家计量器具许可证书、国家计算机软件著作证书、计量院检测报告等。
公司拥有一支高水平的技术支持与服务团队,知识结构已经涉及到光学、化学分析和计算机软硬件技术等领域。在发展的过程中,同奥科技长期与中国科技大学、深圳大学等高校的高精端技术人才进行交流合作,由高级工程师领导的科研开发队伍,在《美国油品化学》、《美国分析化学》和《世界环境科学》等世界权威专业学术期刊上发表了多篇具有影响力的论文。
未来,同奥科技将持续遵循“以人为本、信誉第一、服务第一”的宗旨,秉承“顾客至上,锐意进取”的经营理念,把诚信作为公司生存的根本原则,不断追求技术创新的经营思路。我们相信以高质量的产品、合理的价格、完善的服务,定能为环保事业贡献一份力量!
第一章 技术参数及性能指标
产品在不断完善改进,本公司保留对该手册及手册中描述的产品指标,有随时进行升级改进的权利,如有更改,恕不另行通知。
1. 性能参数
检测标准 | HJ671-2013 《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》 |
测定范围 | 0-20mg/L (分段测定) |
检测下限 | 0.02mg/L |
消解环境 | 125℃,30min |
测定精度 | 误差 <5% |
测定时间 | 30~40分钟 |
批处理量 | 16/25支水样 |
重复性 | <5% |
光学稳定性 | 0.001A/20分钟(10万小时寿命) |
比色方式 | 比色管比色 |
供电方式 | AC(220V10%),50Hz |
主机尺寸 | 310mm*230mm*150mm |
环境温度 | 5~40℃ |
环境湿度 | 85%无冷凝 |
重量 | 主机<3kg,消解器6kg |
2.总磷的定义
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。总磷是水体中磷元素的总含量,是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡。总磷的定义请参照《什么是总磷,总磷的定义》一文。
2.总磷的检测原理
TR-131型总磷快速测定仪,根据《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》研发设计,运用消解管密闭消解,以过硫酸钾为氧化剂,在125℃条件下,将样品中的含磷化合物全部转化为磷酸根,再在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,变成蓝色的络合物,利用比色法比色,经过微电脑芯片计算后直接显示总磷含量(mg/L)。
第二章 首次使用前的准备工作
为更好的进行水样测定,首次使用前,请提前做好一些准备工作,以方便后续的操作。
1. 装箱清单的清点
仪器在出厂时,随货附带了一些相关配件及试剂等,请在拆箱后根据《仪器装箱清单》逐一进行清点与核实。如发现缺失或不符时,请及时与厂家取得联系。
2. 用户自备器皿清单
为更好的方便用户操作,请在使用仪器前,提前准备好一下实验器材:
序号 | 物品名称 | 规格 | 数量 | 备注 |
01 | 蒸馏水 | — | 1000ml | 配制试剂、标样、稀释水样及清洗器皿 |
03 | 玻璃棒 | — | 6支 | 配制试剂使用 |
04 | 洗耳球 | 中号 | 2个 | 配合移液管使用 |
05 | 移液管架 | — | 1个 | 放置移液管 |
06 | 洗瓶 | — | 2个 | 清洗器皿 |
07 | 量筒 | 100ml | 2个 | 配制试剂使用 |
08 | 定容瓶 | 100ml | 2个 | 用于计量、配置水样和标样 |
09 | 烧杯 | 100ml | 4个 | 配制试剂及稀释水样等 |
10 | 棕色细口试剂瓶 | 125ml | 2个 | 储存备用试剂 |
11 | 刻度移液管 | 0.5ml | 2支 | 用于实验过程中移取水样和试剂等 |
1ml | 6支 | |||
2ml | 8支 | |||
5ml | 2支 | |||
10ml | 2支 |
3. 试剂的配制
3.1 总磷试剂的配制方法
● 总磷试剂(一)100样:将整袋试剂溶于100mL蒸馏水中; ● 总磷试剂(二)100样:将整袋试剂溶于20mL蒸馏水中; ● 总磷试剂(三)100样:滴瓶装试剂(成品试剂,无需配制。); |
3.2 总磷标准液的配制方法
随货赠送的有已配制好的标准液,用户首次使用直接稀释到所需浓度即可 后续如需继续使用,可向厂家直接购买,或按照以下方式配制: 总磷标准样品的配制(50mg/L):称取0.2197g经105℃-110℃下干燥恒重后的磷酸二氢钾(GR),溶于500ml蒸馏水中,加入5ml(1+1)硫酸,再转移此溶液于1000ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线。 |
说明:为确保实验数据的准确性,请准确配制试剂,配制时应将粉包尽可能倾倒干净。
第三章 快速入门
图一 仪器外观示意图
说明: 1. 键盘; 2. LCD液晶显示屏; 3. 比色池; 4. 打印装置
1. 键盘
● ↑↓键:用在设定及标定操作时移动光标。
● 返回键:当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消。
● 确认键:对功能键等操作的确认。
● 设置键:设置键进入标定查询界面。
2. LCD液晶显示屏
(此图仅供参考)
● 选择曲线:测定时,根据样品所在量程选择相应的曲线。
● 空白测量:进行样品空白值的测定。
● 样品测量:进行实际样品的测定。
● 曲线标定:利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。
● 删除曲线:删除标准曲线。
● 查询记录:查询测定历史记录值。在此状态下按上下键头可逐个查询记录。
● 删除记录:删除全部历史记录值,按确认全部删除,按“返回”退回上一操作菜单。
● 设置时间:设置显示时间,年/月/日,时、分、秒,星期。
● 恢复出厂设置:恢复出厂曲线数据。
3. 比色池
测试时将比色管或比色皿放入进行比色使用。
4. 打印装置
对测定值进行立即打印,或查询历史记录打印测定值。
5. 后面板结构
电源插座 ②电源开关 ③USB接口
6. 主机的安装及操作
● 将仪器放在一个稳定、水平的台面上。
● 连接电源并打开仪器电源开关,仪器进入待机页面。
● 在待机状态下,按“确定”键进入操作界面。
● 按“确认”键,进入“步骤一”,按方向键选择对应曲线后,按“确认”键进入步骤二。
● 放入空白样品,按“确认”键进入空白测量,待数值稳定后,按“确认”键进入步骤三。
● 取出空白样,放入样品,按“确认”键进入样品测量,然后再按确认键,等待进度条走完则显示数值即为样品浓度值,按“确认”键可保存数据(或按上下键选择打印并按“确认”键进行打印),即测定完毕。
备注:当所需测定样品为同一曲线时,只需取出样品更换另外一支样品按“确定”键直接测定即可,无需返回做其他操作。显示测定值在量程范围内视为准确,如不在,只能判断大致范围,需重新选择量程进行检测。
第四章 水样测定
1. 曲线选择
测定参数 | 测定范围 | 取待测水样(mL) | 选取 曲线 |
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原水样 | 蒸馏水 | |||
总磷 | (0-2)mg/L | 5 | 0 | 01 |
(2-20)mg/L | 0.5 | 4.5 | 02 | |
● 为减少误差,当在“02”号曲线进行测定时,强烈建议用户按以下操作方式:将原水样稀释10倍后,取5mL作为待测水样进行测定,原水样不少于1mL; |
2. 总磷测定仪检测操作步骤
图示 | 操作 | 说明 |
1. 打开消解仪电源,选择总磷消解模式(125℃.3min)。 2. 打开主机电源,预热。 3. 准备若干洁净干燥的比色管于比色管架。 |
● 实验中使用的器具应是洁净干燥的; ● 可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; |
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1. 准确量取5ml蒸馏水加到空白反应管中。 2. 分别准确移取各待测水样5mL,依次加入到其他反应管中。 |
● 较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理; ● 测量时可对水样先大致预判,并取样; ● 量取/加入样品、试剂时必须准确;(移液管量取时应平视凹液量取) ● 移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; |
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依次向各个消解管中加入试剂: 1. 依次向各个消解管中加入1ml总磷试剂(一)(含空白) 2. 将消解管盖拧紧并摇匀; |
● 空白样也需要加入试剂,并且与水样加入的试剂相同; | |
消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示,将消解管插入消解孔中,盖上防护罩,并按“确认”键,消解仪开始计时消解. | ● 消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤; | |
消解完成后,消解仪蜂鸣器长鸣提示,按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温(自然冷却或水冷均可) | ● 消解完成后取出消解管时可手捏消解管盖取出; | |
1.冷却至室温后,依次加入0.2ml(4滴)总磷试剂(二),加盖摇匀后静置30S;(含空白); 2.依次加入0.3ml(6滴)总磷试剂(三),加盖摇匀后,静置显色10min。 3.冷却后将消解管擦拭干净,选择对应曲线,测量空白值后,再测量样品。 |
● 试样中如含有磷,显色应为蓝色,且浓度越大,蓝色越深; ● 测量前必须将消解管擦拭干净, 以免造成数据不准确; ● 根据取样方式及加入的试剂的不同,选择对应曲线测量,不可交叉测量; ● 空白消解管插入比色槽约2-3秒读数稳定后再按“确认”; |
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浓度显示及其数据保存打印 | ● 样品测量时数据短时间内在小范围波动属正常现象;(可取平均值作为最终结果) | |
注意 | ● 不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较。 ● 测量数据应在对应量程范围内,如不在,则只能大致判断水样高低,需要准确数据应选用低量程或高量程或稀释后测定,使得测定数据在对应量程范围内。 ● 比色完成的溶液不能长时间放置在消解管中,应及时清洗消解管及其实验用具。 ● 水样预处理过程及比色过程应紧凑完成。 ● 比色完成后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。 ● 如消解管划伤,请及时更换,以免影响数据准确性。 |
第五章 水样的采集及仪器校正标定
1. 水样采集与保存
水样采集后如不能及时测定,应对水样做如下处理。
水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2-5℃冷处保存,在24h内进行分析。
2. 仪器校正及其标定
校正
配制相应标准样品,并稀释至一定浓度,按照水样测量进行操作,在仪器上对应曲线下测量,以校验仪器准确度。(必须在试剂配制准确,操作无误的情况下进行,方为有效)
标定
仪器带有自定义标定功能,非专业人事请勿随意覆盖/删除仪器曲线。(如遇删除及其覆盖曲线,可用还原厂家设置功能还原曲线数据)
配制标准溶液,并按照操作说明操作,光标在选择曲线处按“设置”键,按照仪器指引进行标准值输入标定曲线。如有疑问,请致电厂商咨询。
以上即为总磷测定仪的说明书内容,使用该总磷快速测定仪之前请认真阅读说明书中的安全警示和注意事项、免责及质保、公司简介、仪器操作、概述、测定原理、仪器主要技术指标、仪器结构、仪器安装及使用、试剂的配制及其测量、测量范围、实验试剂的配制、测量步骤、水样的采集及仪器校正标定、水样采集与保存、仪器校正及其标定、装箱清单等信息,以便更好的了解仪器,在使用过程中减少误操作概率的发生,提高总磷检测过程中的准确度。